La recristalización es una técnica de laboratorio utilizada para purificar sólidos en función de sus diferentes solubilidades. Se agrega una pequeña cantidad de solvente a un matraz que contiene un sólido impuro. El contenido del matraz se calienta hasta que el sólido se disuelve. A continuación, la solución se enfría. El sólido más puro precipita, dejando impurezas disueltas en el disolvente. La filtración al vacío se utiliza para aislar los cristales. La solución de desecho se descarta.
Escoge un solvente de modo que el compuesto impuro tiene una solubilidad pobre a bajas temperaturas, pero es completamente soluble a temperaturas más altas. El punto es disolver completamente la sustancia impura cuando se calienta, pero hacer que se caiga de la solución al enfriarse. Agregue la menor cantidad posible para disolver completamente la muestra. Es mejor agregar muy poco solvente que demasiado. Se puede agregar más solvente durante el proceso de calentamiento, si es necesario.
Después de que se haya agregado el solvente al sólido impuro, caliente la suspensión para disolver completamente la muestra. Por lo general, se utiliza un baño de agua caliente o de vapor, ya que son fuentes de calor suaves y controladas. Una placa caliente o quemador de gas se utiliza en algunas situaciones.
Una vez que la muestra se disuelve, la solución se enfría para forzar la cristalización del compuesto deseado.
Un enfriamiento más lento puede conducir a un producto de mayor pureza, por lo que es una práctica común dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de colocar el matraz en un baño de hielo o refrigerador.
Cristales generalmente comienzan a formarse en el fondo del matraz. Es posible ayudar a la cristalización rascando el matraz con una varilla de vidrio en la unión aire-solvente (suponiendo que esté dispuesto a rayar deliberadamente su cristalería). El rasguño aumenta el área de la superficie del vidrio, proporcionando una superficie rugosa en la que el sólido puede cristalizar. Otra técnica es 'sembrar' la solución agregando un pequeño cristal del sólido puro deseado a la solución enfriada. Asegúrese de que la solución esté fría, de lo contrario el cristal podría disolverse. Si no se caen cristales de la solución, es posible que se haya usado demasiado solvente. Permita que parte del solvente se evapore. Si no se forman cristales espontáneamente, recaliente / enfríe la solución.
Los cristales de sólido purificado se aíslan por filtración. Esto generalmente se hace con vacío filtración, a veces lavando el sólido purificado con disolvente refrigerado. Si lava el producto, asegúrese de que el solvente esté frío, o corre el riesgo de disolver parte de la muestra.
El producto ahora puede estar seco. La aspiración del producto mediante filtración al vacío debería eliminar gran parte del solvente. El secado al aire libre también se puede utilizar. En algunos casos, la recristalización puede repetirse para purificar aún más la muestra.